摘要:cqvip:目的建立头孢泊肟酯原料药中三乙胺残留量的测定方法。方法采用顶空气相色谱法,FID检测器,色谱柱为Elite-5-AMINE石英毛细管柱(30m×0.32mm,1.5μm),柱温采用程序升温,初始柱温为50℃,保持10min,再以20℃/min的速率升至200℃,保持5min,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为2.0mL/min,进样体积为1.0mL,分流比为5:1,平衡温度为80℃,平衡30min。结果在选定的色谱条件下,三乙胺的分离度在35以上,能够得到良好分离,0.531~10.617μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9992;检测限为0.0265μg/mL,定量限为0.0796μg/mL;平均回收率为100.16%(RSD=3.38%,n=9)。结论该方法简便灵敏、结果准确、重复性好,适用于头孢泊肟酯中三乙胺残留量的检测。